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色譜分析中進(jìn)樣方式、進(jìn)樣時(shí)間與進(jìn)樣量的問題

2019-7-15 10:03:42      點(diǎn)擊:

在色譜分析中,為了得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,實(shí)驗(yàn)操作人員不僅要選擇合適的設(shè)備,也要選擇合理的分析方法,認(rèn)真做好每一步的工作,這樣才能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文克萊克特自動進(jìn)樣器就來講講色譜分析中進(jìn)樣方式、進(jìn)樣時(shí)間與進(jìn)樣量的問題。

色譜分析進(jìn)樣有手動進(jìn)樣和自動進(jìn)樣兩種方式。手動進(jìn)樣使用微量注射器直接進(jìn)樣,應(yīng)選用體積合適的注射器,進(jìn)樣時(shí)要求注射速度快,取樣準(zhǔn)確、重現(xiàn),避免樣品之間的交叉污染。自動進(jìn)樣采用自動進(jìn)樣器,通常具有可變的注射速度、寬范圍的進(jìn)樣體積、適用于多種進(jìn)樣模式等功能。

由于氣相色譜的進(jìn)樣量較小,手動進(jìn)樣誤差較大,所以條件允許的話,盡量使用自動進(jìn)樣器。較之于手動進(jìn)樣,克萊克特自動進(jìn)樣器具有更高的進(jìn)樣準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性,可實(shí)現(xiàn)自動分析。

進(jìn)樣速度必須很快,因?yàn)楫?dāng)進(jìn)樣時(shí)間太長時(shí),試樣原始寬度將變大,色譜峰半峰寬隨之變寬,有時(shí)甚至使峰變形。一般進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)在1s以內(nèi)。

進(jìn)樣量要適當(dāng),一般液體試樣進(jìn)樣為0.1μl~10μl,氣體試樣進(jìn)樣為0.1ml~10ml。進(jìn)樣量太少,會使微量組分因檢測器靈敏度不夠而無法檢出;進(jìn)樣量太大,會使幾個(gè)色譜峰重疊在一起而影響分離。最大允許的進(jìn)樣量,應(yīng)控制在峰面積或峰高與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系的范圍內(nèi)。

當(dāng)進(jìn)樣量較小時(shí),峰高與進(jìn)樣量成比例,保留時(shí)間不隨進(jìn)樣量變化,兩組分分離情況也保持不變;當(dāng)進(jìn)樣量超過最大允許進(jìn)樣量時(shí),即色譜柱已超載,柱效大大降低,特別是使用低配比固定液時(shí),柱效對進(jìn)樣量變化更為敏感。

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